为了获得粒径小且分布均匀的氟烷基官能化介孔氧化硅颗粒,本文中采用了较低的SiO2/ CTAC比率和弱碱三乙醇胺调节体系的pH并作为催化剂。实验中初始的 pH 在10左右,约15min开始出现蓝色胶粒,45min后溶液中的油状物完全消失且体系逐渐变成白色直至2h后形成白色胶粒分散液。图1的动态光散射结果表明胶粒的最可几尺寸由20min的38nm逐渐长大至30min的 54nm,再继续长大至45m in的91nm,之后颗粒的动态光散射粒径变化不大而稳定在92nm左右。继续反应至120min粒径大小依然无明显变化。说明硅源TEOS和FAS13在弱碱性的水溶液中经不断水解缩聚过程沉积于表面活性剂形成的胶束表面,经过45min后水解和缩聚过程已基本完成,因此纳米介孔氧化硅颗粒大小基本不再发生变化。
图1氟烷基化纳米介孔氧化硅的动态光散射结果
图2为反应45min后经脱除表面活性剂的氟硅烷化纳米介孔氧化硅的FTIR光谱。从图中可以看出,1090cmT'处的吸收峰为Sio-Si的对称伸缩振动,1145cm-1及1190cmT处的吸收分别为CF,和CF:的GF键伸缩振动,745cm-1和648cm-1处则分别出现了GF键的变形振动以及CF,的不对称变形振动,说明氟烷基已经成功引入到纳米介孔氧化硅上。
图2氟烷基化纳米介孔氧化硅的红外光谱(F13-45min)
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