嵌入超低含量ZnO量子点的纳米片状多孔碳ZnOQDs@C复合材料的制备

报道了一种嵌入超低含量ZnO量子点的纳米片状多孔碳作为高性能锂电池负极材料。测试结果表明，ZnOQDs@C显示出超高的比容量，0.2 A g-1电流密度下的放电比容量高达到2300 mAh g-1；5 A g-1条件下循环3000圈依然有700 mAh g-1的比容量，而具有较高ZnO含量的ZnO@C复合材料和无ZnO的纯活性碳材料均无法达到这样的**性能。分析表明，超大比表面积和微含量ZnO QDs掺杂的协同效应共同提升了ZnOQDs@C材料的电化学性能。

ZnOQDs@C复合材料的制备

以乙酰丙酮锌为原料，当将其加入乙二醇溶液中会发生缩醛反应，释放出Zn2+。这些Zn2+随后会与模板剂1,2,3,4-丁烷四羧酸配位，得到含Zn2+的有机配位结构前躯体材料。在高温煅烧过程中，含Zn2+的官能团生成ZnO，随后ZnO被C还原为Zn，而Zn又可在高温下升华，留下大量孔洞，形成了多孔结构。此外，多孔碳材料内还会残余微量的ZnO量子点，形成ZnOQDs@C复合材料。分别在1000℃、1100℃、1200℃下高温处理前躯体材料，得到样品S1000、S1100和S1200。

▲图1. ZnOQDs@C复合材料的制备流程示意图。

(A)结构变化示意图；(B)化学反应原理示意图。

ZnOQDs@C复合材料的表征分析

SEM图片显示S1100为长度约500 nm的纳米片状结构。TEM图片表明S1100厚度较薄。HRTEM证明了所制备的碳材料为无定型碳，但在无定型结构内部有结晶度较好、大小约5 nm的ZnO QDs存在。这些结果说明S1100材料是由无定型碳和ZnO QDs共同构成的。

▲图2. S1100的微观结构特征。

(A-B) S1100的SEM图像；(C-D) S1100的TEM图像；(E-F) S1100的HRTEM图像。

作者随后对ZnOQDs@C材料进行了定性和定量分析。从XRD图谱中可知，ZnO的峰强随着煅烧温度的升高逐渐减弱，这说明ZnO的含量可通过煅烧温度进行调控。XPS分析结果表明ZnO的含量随刻蚀深度的增加逐渐升高。在20nm刻蚀深度下，Zn表现出高达1.58%的原子比，说明ZnO QDs主要分布于复合材料的内部。从氮气吸脱附等温曲线可以看出S1100和S1200的比表面积皆大于2000 m² g^-1，而S1000的比表面积相对较小。三个样品的孔径大多分布于2nm左右，非常有利于增加赝电容的容量贡献。通过建立比表面积、Zn含量、温度三个参数的关系发现，室温到800℃，材料比表面积缓慢增；800℃到1100℃材料比表面积急剧增加，但伴随着Zn含量的急剧下降，这证明Zn元素的升华直接导致了材料比表面积的增大，并随着温度升高较终趋于稳定。

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小编zhn2021.03.30