碳热还原氮化错英石合成ZrN - Si3N4复合材料

  ZrN具有高熔点.高强度、高韧性及良好的耐磨性和低温超导性能,被广泛应用于机械和电子等领域。Si3N4亦具有一系列的**性能,如:硬度大，强度高,耐腐蚀,耐磨损性能好,常被用作高温结构材料和耐磨材料。目前,合成Si3N4的方法主要有硅粉直接氮化法、气相反应法.激光合成法、自蔓延合成法,热分解法.溶胶–凝胶法、等离子体法及碳热还原氮化法等。从制备工艺和经济效益等方面考虑,碳热还原氮化法是合成Si3N4的适宜方法。该方法既可以采用纯SiO2为原料,也可以利用廉价的天然原料(如海泡石,伊利石、沸石,硅藻土以及含硅工业固体废弃物(如铁矿石尾矿为原料。

试验过程

  假设诰英石中的SiO2和ZrO2全部发生碳热还原氮化反应,分别生成Si3N4和ZrN，则其总反应式为:

6ZrSiO4( s)+24C( s)+7N2(g)=====6ZrN( s)+2Si3N 4(s)+24CO(g)

  根据反应式、锆英石的化学组成及炭黑的纯度,可计算出错英石和炭黑的配料比例(质量比)为100:26。为了促使碳热还原氮化反应充分进行,配入了过量的炭黑,实际配料比例为100∶40。按此比例称取错英石和炭黑,于球磨罐中以无水乙醇为介质湿混24 h,然后将料浆放入干燥箱中于60 ℃下充分干燥,再将干燥后的粉料置于球磨罐中干混10 h。然后,将混匀的物料以60 MPa的压力压制成20 mm x5 mm的柱状试样,在120 ℃下充分干燥后置于N流量为1.0L- min"'的气氛炉内,分别在1400、1450、1480和1500 ℃的温度下煅烧,保温时间分别为6、9和12 h,然后自然冷却至室温。

  将冷却后的试样于700℃空气气氛中煅烧2h处理,以去除试样中残余的碳。采用日本理学D/MAX -RB 型X射线衍射仪(XRD)分析合成试样的相组成,测试条件为Cu靶,Kα辐射。利用日本岛津公司SSX -550型扫描电镜(SEM)观察试样的显微结构。

试样的显微结构

  图1为1500℃煅烧12h合成试样的SEM 照片。可以看出,合成试样中ZrN、 Si3N4呈颗粒状,形状不规则,粒径为1 ~2 um。经能谱分析可知,它们是Z -Si -o -C-N系物质,结合XRD分析,认为其组成为ZrN 、Si3N4、ZrO2和C。可见,将试样在1 500 c煅烧12h后,仍有极少量的ZrO2未被氮化成ZrN。

以错英石和炭黑为原料,利用碳热还原氮化反应在N,气氛下可以合成出ZrN - Si3N4复合材料。

通过控制煅烧温度或炉内CO气体压力,可以获得不同组成的复合材料。

在本试验条件下,合成ZrN- Si3N4复合材料的适宜工艺参数为1500℃和12 h。

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