一种独特的原位生长在泡沫镍（NF）上的还原氧化石墨烯（rGO）与镍酸钴（CoNiO2）纳米片复合的异质结（CoNiO2@rGO/NF），并将其应用于一种**的双功能电催化剂。优化后的CoNiO2@rGO/NF电极具有**的电催化性能，OER性能表现为电流密度是100 mA·cm−2时，过电位仅为272 mV，HER性能为在电流密度是10 mA·cm−2时，过电位为126 mV。而且，该电极有突出的OER和HER稳定性，在至少40小时的稳定性测试后，其活性和形貌变化可以忽略不计。当CoNiO2@rGO/NF同时作为阴极和阳极进行全水解测试时，该电极在10 mA·cm−2电流密度下仅需电压1.56V，而且可稳定工作40小时以上，是目前报道的性能较好的钴基和镍基非贵金属电催化剂之一。研究结果表明，这种电极材料由CoNiO2纳米片和rGO构建成独特的异质结，**增加电极的导电性和完整性；超小的颗粒尺寸提供更大的电极/电解液的接触面积和丰富的活性位点，以及三维导电网络基体促进电化学反应，三者协同作用使得CoNiO2@rGO/NF电极具有了**的电催化性能。

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催化剂的合成：

**通过改进的自持式水解蚀刻循环（SCHE）方法和退火处理，合成了原位生长在泡沫镍基体上的CoNiO2纳米片阵列。然后采用简单的水热法，将氧化石墨烯（GO）包覆在CoNiO2纳米片阵列上获得了3D自支撑的CoNiO2@rGO/NF异质结催化剂。

图1 CoNiO2@rGO/NF合成示意图。

催化剂的表征：

催化剂使用SEM、TEM和XPS进行了表征（图2-4）。**使用SEM比较CoO/NF, NiO/NF, CoNiO2/NF和CoNiO2@rGO/NF的形貌和结构，证明了CoNiO2@rGO/NF是由片状的rGO包覆在片状CoNiO2表面形成的异质结材料，而且由褶皱不规则的纳米片组成3D多孔网络结构。使用TEM观测催化剂的微观结构，CoNiO2@rGO/NF由直径为5nm左右的颗粒组成，而且由于合成过程中刻蚀作用，纳米片中有直径4nm的介孔存在，纳米片表面还有薄层的还原氧化石墨烯包覆。最后XPS研究发现，CoNiO2@rGO/NF异质结中CoNiO2和rGO有强烈的交互作用，而且产生了氧空位等缺陷，明显提高了材料的导电性和反应动力学过程，有助于OER和HER性能的提升。此外，XRD、Raman也对催化剂材料做了分析和描述。

图2 a1-a3为CoO/NF，b1-b3为NiO/NF，c1-c3为CoNiO2/NF，d1-d3为 CoNiO2@rGO/NF的SEM图。

图3 a1-a3为CoO/NF，b1-b3为NiO/NF，c1-c3为CoNiO2/NF，d1-d3为 CoNiO2@rGO/NF的TEM图，e1为CoNiO2@rGO/NF的HAADF图，e2-e5为CoNiO2@rGO/NF的EDS mapping图。

图4 CoO/NF，NiO/NF，CoNiO2/NF，CoNiO2@rGO/NF的XPS图，a为全谱，b为Co 2p谱，c为Ni 2p谱，d为O 1s谱。

催化剂的性能研究：

 为了验证这种独特的自支撑3D多孔片-片异质结阵列催化剂是否达到预期的效果，分别研究了催化剂的OER、HER和全解水催化性能（图5,7,9）。比较CoO/NF，NiO/NF和CoNiO2/NF，CoNiO2@rGO/NF电极具有较优的OER性能：起峰电位1.48V，电流密度为100 mA·cm−2时，过电位仅需272mV，塔菲尔斜率49mV·dec−1，这些性能优于大部分非贵金属催化剂。而且，该电极具有较大的双电层电容119.7 mF·cm−2和较小的电化学阻抗。更重要的是，该电极在3000圈CV循环测试后，LSV曲线几乎与循环前重合，60小时的计时电流测试（CA），310 mA·cm−2的超高电流密度仅有轻微变化，展示了**的循环稳定性。同样的，CoNiO2@rGO/NF电极具有较优的HER性能：电流密度为10 mA·cm−2时，过电位为126mV，塔菲尔斜率72mV·dec−1。3000圈CV循环和40小时CA测试后，材料活性、形貌和成分没有明显变化，也表明了其**的HER循环稳定性。鉴于CoNiO2@rGO/NF电极**的OER和HER性能，将其同时用作全解水阴、阳极，电流密度为10 mA·cm−2时，水解电压只需1.56V，并且能持续稳定工作40小时以上。

图5 a-c分别为各催化剂材料OER的LSV，Tafel plots，EIS图。d为CoNiO2@rGO/NF在3000圈循环前后的LSV曲线和CA稳定性曲线。

图6 a-c分别为各催化剂材料HER的LSV，Tafel plots，EIS图。d为CoNiO2@rGO/NF在3000圈循环前后的LSV曲线和CA稳定性曲线。

图7 a为CoNiO2@rGO/NF的全解水LSV曲线；b为CA稳定性曲线。

采用简单的水热法成功制备了一种新型的自支撑3D多孔CoNiO2@rGO/NF纳米片阵列催化剂。该催化剂展示出**的OER活性，优于大部分非贵金属催化剂；HER活性可与先前报道的同类非贵金属催化剂相比；**的全解水活性接近商业贵金属催化体系RuO2//Pt/C（电流密度10 mA·cm−2时，水解电压为1.52V）。而且催化剂具有**的稳定性，能持续稳定工作40小时以上。更重要的是，该研究工作表明，双金属氧化物、无粘结剂阵列结构和rGO调控的异质结构可以协同提高电催化的全解水性能，拓宽了非贵金属催化剂在电化学领域的设计和应用。

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