气相二氧化硅改性热塑性聚酰亚胺薄膜的制备及性能（SiO2）

  与热固性聚酰亚胺相比,热塑性聚酰亚胺(TPI)除了良好的热稳定性,高低温下好的力学强度、强的耐有机溶剂性及高的绝缘性等**综合性能外,其加工性能也有很大改善﹐且具有韧性好﹑损伤容限大、可修复等许多优点,成为当今备受关注的功能性材料之一,广泛应用于航空、航天、微电子、国防军工等精密、条件苛刻领域。但是,由于TPI的力学性能及介电强度不高,制约了其在高压电机器件方面的应用。

  将纳米二氧化硅(SiO2)添加到TPI基体中,能**提高材料的介电常数﹑介电强度以及拉伸强度。但是由于纳米颗粒**的粒径和较大的比表面积,表面极性大,很容易发生团聚。解决纳米粒子聚集的常用方法是使用偶联剂,而实验表明任何偶联剂残余在基体中都会影响材料的性能。

制备过程

  室温下,向三口烧瓶中通氮气10 min,然后按不同浓度取一定量的气相纳米 SiO2,加入18%固质量分数所需的 DMAc溶剂,超声并高速搅拌30 min;加人0.01 mol 的4,3-BAPOBP搅拌至完全溶解,为了防止PMDA部分水解﹐将与二胺等摩尔量的 PMDA分5次加入上述混合溶液中,随着二酐的加入,溶液颜色逐渐变深,黏度逐渐增加。加完二酐1.5 h后溶液透亮，在此基础上继续搅拌6 h,获得黄色粘稠均一稳定的聚酰胺酸(PAA)/SiO2溶液。将制得的PAA/SiO2溶液在氮气保护下静置12 h,以脱去粘稠溶液中的气泡﹔平铺到干净玻璃板上﹐于室温抽真空10 min,以排去静置未排除的气泡;放于程序控制高温干燥箱,分别以70 ℃,120 ℃,180℃,240℃和 300 ℃的温度梯度各保温l h,获得黄色的透明薄膜;将铺有薄膜的玻璃板在去离子水中浸泡1 h,将薄膜剥离;为了排除剥离过程中附着水对薄膜后续性能测试的影响,将其进行干燥处理,干燥时的温度梯度为100 ℃,120 ℃,150℃各1 h。实验流程图如图1。实验制备了SiO2质量分数分别为0%,2%,4%,6%,8%,10%,15%的TPI/SiO2纳米复合薄膜。

SEM:SEM是研究纳米复合材料微观结构常用的方法。图2中( a),(b),(c)分别为纯TPI和纳米SiO2质量分数为6%,15%的TPI/SiO2复合薄膜表面的SEM 照片。从 图2( a)可以看出,纯的基体薄膜具有光滑而平整的表面;在  图2(b)和  图2(c)中,白色的纳米SiO2颗粒在TPI基体中分散比较均匀;图2(b)中 SiO2粒径小于30 nm,没有出现明显的大颗粒;而当纳米 SiO2粒子质量分数为15%时,从图2(c)可看出,基体表面出现了轻微的团聚,粒径颗粒较大,但是仍为纳米级。这说明,不添加偶联剂时，气相SiO2在TPI基体中具有较好的分散性。

  通过原位聚合法和热亚胺化法成功制备了纯TPI和一系列纳米 SiO2质量分数不同的TPI/SiO2纳米复合薄膜。

通过控制TPI/SiO2纳米复合薄膜中SiO2的质量分数﹐能够提高材料的介电性能。复合薄膜的介电常数随SiO2质量分数的增加而增加,并且当基体中SiO2质量分数为6%时,其击穿强度最高,达到了309MV/ m。

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