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CAS号[615-16-7]|2(1H)-苯并咪唑啉酮; 2-苯并咪唑啉酮中间体合成工艺
发布时间:2021-05-27     作者:wyf   分享到:

CAS[615-16-7]|2(1H)-苯并咪唑啉酮; 2-苯并咪唑啉酮中间体合成工艺

CAS615-16-7

分子式C7H6N2O

分子量134.14

英文名称2-Hydroxybenzimidazole

中文别名2(1H)-苯并咪唑啉酮; 2-苯并咪唑啉酮;

用途:有机合成。颜料中间体等。

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苯并咪唑酮的合成:

 

根据文献,苯并咪唑酮的合成大致分为两大类:一类是以邻苯二胺为原料,一类是以邻二氯苯为原料。单从原料来看,二氯苯比苯二胺易得,但从合成工艺来看,采用邻二氯苯合成苯并咪唑时,需要高温(210-215℃),高压(62-78公斤/厘米2[CA,85,44056m(1976)]。设备基工艺要求较高,难以解决。

 

在以邻苯二胺为原料的合成方法中,以在水解质中与尿素缩合[CA,77,34514a(1972)]的产率高(96%),但反应需高压(10公斤/厘米2),设备要求亦高。其它与光气缩合法,与二氧化碳缩合法等,难于工业化。本合成工艺采用邻苯二胺与尿素缩合法。

 

缩合:(抄注:以下为两种方法)。

 

1)将固体邻苯二胺和尿素混合好后加入三口烧瓶中,在搅拌下开始升温,当温度升到80℃左右时,物料开始熔化,继续升温到140℃时,物料全部熔化,再升温至160℃左右,物料固化,并有大量氨气放出。此时搅拌不动,继续升温到所要控制的温度,反应即已完成。

 

在反应到达终点后,加入3.5-4%的氢氧化钠溶液,(以邻苯二胺投料量为1克分子计要加入75克氢氧化钠,2000毫升水),加热使物料全部溶解,加活性炭脱色,继续保温15分钟,趁热过滤,滤液用盐酸中和,使pH=6-7,此时有大量固体析出,过滤,滤饼干燥,滤液弃之。

 

试验表明,当邻苯二胺与尿素的分子比为1:1.3,保温时间为1小时。反应温度为240℃时,缩合物产率高可达99%,平均为93.8%

 

2)将称好的邻苯二胺和尿素在烧杯中混合好,然后加入转鼓球磨固相反应器中,并加入一定数量的铁球和铁块,将法兰盘密封好。当检查设备已装好,开动电机使转股反应器转动(每分钟约25转),并开始加热。当转鼓反应器器壁温度在120℃以下时,升温可比较快些,当温度达到120℃时,要注意控制温度缓慢上升,以每分钟升高10℃为宜。温度若升高太快时,容易从转鼓反应器的空心轴中冲料。当温度升至160℃以上时,可加快升温速度。在温度达到120℃左右时开始有氨气放出,大约在160℃时有大量氨气放出,200℃以后放出的氨气很少(氨气的放出可用盐酸试验,有白烟产生即为有氨气放出)。继续升温到所要控制的温度,保持一定的时间,反应即到达终点(即已没有氨气放出)。降温后出料,物料为灰白色的块状物及粉末。

 

将反应物加入到3.54%4000毫升氢氧化钠溶液中(邻苯二胺投料为2克分子),加热使物料全部溶解,加入活性炭约15克左右,继续煮沸20分钟,然后趁热过滤,滤液用盐酸酸析,控制pH=1-2,,有大量沉淀析出,过滤,滤液弃去;滤饼用水洗至中性,然后烤干,产品苯并咪唑酮为浅灰白色粉末。

 

根据我们的探索实验,我们认为缩合反应的适宜条件为:反应温度220-230℃,保温时间2小时;邻苯二胺与尿素的分子比为1:1.3,此时苯并咪唑酮的产率可达94-96%,熔点310-315℃。

 

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3574-96-7 2-(2-氯苯基)-1H-苯并咪唑

1019-85-8 2-(4-氯苯基)苯并咪唑

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71082-35-4 8-fluoro-quinoline-3-carboxylic acid ethyl ester

63785-34-2 (2Z)-2,3-bis(4-methoxyphenyl)prop-2-enenitrile

71082-54-7 8-氯喹啉-3-羧酸

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6443-74-9 p-methoxy-α-p-methoxyphenylcinnamonitrile

179617-67-5 (E)-7-methyl-5-nonenoic acid

72035-46-2 2,3-bis(4-methoxyphenyl)propanenitrile

1428-67-7 2,3-(4-羟苯基)丙腈

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25263-44-9 3-羟基苯乙腈

18899-20-2 hexadec-8-ene

4382-75-6 methoxymethyl formate

18713-58-1 1-(4-氯苯基)-2-甲基丙-1-

66753-10-4 DECARBOXYFENVALERATE

57674-17-6 3-sec-butyl-2-chloropyrazine

555-60-2 羰基氰酯-3-氯苯基腙

32114-60-6 2-methoxy-m-phenylenediamine

18633-25-5 三癸基环氧乙烷

24683-00-9 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪

4533-95-3 2--5-硝基苯磺酰氯

42843-94-7 2-(乙氧基羰基)乙基三苯基溴化膦

17857-14-6 (3-丙羧基)三苯基溴化膦

51114-94-4 2-(羧乙基)三苯基溴化膦

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7333-67-7 三亚甲基双(三苯基溴化膦)

13079-20-4 2-氨基-4-甲基戊酰胺

90830-42-5 (3Z)-2-propylpent-3-enoic acid

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wyf 05.27

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