产品名称:PCL-PEG-NH2,聚己内酯-聚乙二醇-氨基的操作要点与注意事项
操作要点与注意事项
合成控制:
PCL聚合:需控制ε-己内酯与催化剂的比例(如100:1-500:1),避免交联或分子量分布过宽(PDI<1.5);反应后需通过沉淀(如甲醇)纯化PCL。
PCL-PEG偶联:需控制PEG的活性端基(如NHS酯)与PCL羟基的摩尔比(1:1-1:2),避免未反应残留。
氨基引入:氨基化合物(如NH₂-PEG-NHS)需在无水条件下保存,反应时控制pH 7-8.5(弱碱性),避免氨基氧化或PEG臂断裂。
自组装调控:
溶剂选择:PCL-PEG-NH₂在有机溶剂(如二氯甲烷、四氢呋喃)中溶解,在水中自组装。可通过纳米沉淀法(将有机溶液缓慢滴入水相)或乳液法(水包油或油包水)制备纳米粒。
粒径控制:PCL与PEG的比例、总分子量影响粒径(PCL比例越高,粒径越大;PEG分子量越高,粒径越小)。
纯化与表征:
纯化:反应后需通过透析(MWCO 3.5-10kDa)、超滤或柱层析去除未反应的单体、催化剂及小分子副产物。
表征手段:
核磁(¹H NMR):PCL的亚甲基(δ1.3-1.7,-(CH₂)₅-)、PEG的亚甲基(δ3.5-3.8,OCH₂CH₂)及氨基的质子峰(δ1.5-2.5,NH₂附近),验证结构完整性。
红外(FTIR):PCL的C-O键(1100-1150cm⁻¹)、PEG的C-O键(1100-1150cm⁻¹)及氨基的N-H键(3300-3500cm⁻¹),验证官能团存在。
动态光散射(DLS):纳米粒的粒径(50-200nm)及分散性(PDI<0.3),验证自组装效果。
降解实验:在PBS(pH 7.4)或酯酶溶液中,通过GPC或HPLC监测PCL分子量的下降,验证降解性能。
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