中文名:二氨基聚乙二醇(分子量 5000)
英文名:NH₂-PEG5K-NH₂ (Diamino Polyethylene Glycol, MW 5000)
纯化与表征:
NH₂-PEG5K-NH₂ 是一种双端氨基功能化聚乙二醇(PEG),分子量约 5000 Da。其分子结构由线性 PEG 链两端各连接一个伯氨基(–NH₂)组成,兼具 PEG 的水溶性和柔性链段特性,同时具有化学活性,可与羧基、酰氯、NHS 酯、醛基或马来酰亚胺等基团形成共价键。在生物医药、药物递送和纳米材料修饰中,NH₂-PEG5K-NH₂ 被广泛用作交联剂、桥联剂或功能化 PEG 前体。
纯化方法
NH₂-PEG5K-NH₂ 的合成通常通过 PEG 末端氨基化或胺保护基团脱保护实现。由于反应体系中可能存在未反应的 PEG 起始材料、低分子量副产物以及催化剂残留,因此纯化是关键步骤。常用的纯化方法包括:
沉淀法:将反应产物溶解于极性溶剂(如水或甲醇),然后加入非溶剂(如冷乙醚或丙酮)进行沉淀。PEG 主链不溶于非溶剂而析出,从而分离低分子量副产物和催化剂残留。沉淀可重复洗涤 2–3 次以提高纯度。
透析法:利用 PEG 的高分子量和低分子量杂质之间的分子量差异,通过选择适当分子量截断膜(MWCO)进行透析,去除盐类、小分子副产物及低分子量 PEG,从而获得高纯度 NH₂-PEG5K-NH₂。
柱层析:在高要求纯度的场合,可采用凝胶渗透色谱(GPC)柱进行分离,根据分子量差异纯化 PEG 链,获得均一性更高的产物。
表征方法
纯化后的 NH₂-PEG5K-NH₂ 需要通过多种手段进行结构确认和性能表征:
核磁共振(¹H NMR):PEG 链特征峰出现在 3.5–3.7 ppm 区域,氨基末端可通过端基质子峰或与保护基团的变化确认偶联效率和末端完整性。
傅里叶变换红外光谱(FT-IR):氨基特征吸收峰出现在 3300–3500 cm⁻¹(N–H 拉伸振动),C–O–C 链段振动峰在 1100 cm⁻¹ 区域,可验证 PEG 主链及端基官能团存在。
凝胶渗透色谱(GPC):用于测定分子量及多分散性指数(PDI),评估 PEG 链的均一性和聚合物分布情况。
质谱(MALDI-TOF MS):可用于直接测定 PEG 链的分子量分布和双端氨基修饰的完整性。
通过以上纯化与表征方法,NH₂-PEG5K-NH₂ 可获得高纯度、分子量均一、端基完整的功能化 PEG,为药物载体改性、蛋白质偶联及纳米材料表面修饰提供可靠的化学前体和实验基础。





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